---

 

Etapa II B. Dezvoltarea de metode si tehnici specifice de masurare si procesare a datelor de spectroscopie de emisie si absorbtie in vederea caracterizarii plasmelor de presiune atmosferica utile in procesarea suprafetelor

 

Obiectivele etapei

Aceasta etapa vizeaza indeplinirea obiectivului SPEC (Implementarea metodelor SPECtroscopice de emisie optica si de absorbtie laser pentru diagnosticarea plasmelor reci generate la presiune atmosferica) prin dezvoltarea de metode si tehnici specifice de masurare si procesare a datelor de spectroscopie de emisie si absorbtie in vederea caracterizarii plasmelor de presiune atmosferica utile in procesarea suprafetelor.
Obiectivul este atins prin realizarea urmatoarelor activitati:
- Elaborarea metodicii specifice de deconvolutie a benzilor moleculare din spectrele de emisie in vederea determinarii temperaturilor in plasme de presiune atmosferica
- Elaborarea procedurilor de experimentare care sa permita obtinerea spectrelor cu rezolutie temporala
- Elaborarea metodelor numerice asociate prelucrarii datelor spectrale in vederea determinarii cu rezolutie spatiala a densitatii speciilor excitate si metastabile in plasma

.

Imagini reprezentative asociate rezultatelor obtinute in etapa II a proiectului PLASMOS

Figura 1: Schema logica a programului de simulare si fitare a spectrelor

.

Fig.2: Spectrele experimentale (culoare neagra) si spectrele simulate (culoare rosie) pentru: (a) N2 SPS secventa Dv=-2; (b) Spectrul OH banda v'-v'' = 0-0 si (c) Spectrul N2+ FNS banda v'-v'' = 0-0

.

Fig. 3. Fitarea cu suma de functii Gauss a spectrului de emisie al ionului molecular de azot, N2+ (B0®X0)  din descărcarea DBD în amestec He+N2; (QHe=3l/min, QN2=75 sccm)		Fig. 4. Determinarea temperaturii de rotatie din  reprezentarea semilogaritmică a intensităţilor liniilor spectrale de rotaţie în funcţie de produsul (JX+1)*( JX +2), conform ecuatiei (2); ( QHe=3l/min, QN2=30 sccm

.

Figura 5. Variatia temperaturii de rotatie a ionului molecular de azot in functie de tensiunea aplicata pe descarcarea DBD (QHe=3l/min=constant)		Figura 6: Evolutia temperaturii de rotatie a ionului molecular de azot in functie de procentul de azot din descarcarea DBD (QHe=3l/min=constant)

.

Fig.7: Montajul experimental pentru formarea imaginii jetului de plasma pe fanta de intrare a spectrografului: a) schita pentru sursa de plasma jet axial; b) poza, pentru jetul de plasma tip DBD

.

Fig.8: a) imaginea spectrala a jetului de plasma inregistrata de camera CCD si b) spectrul OH si N2 SPS transferat de pe randul de pixeli evidentiat in fig.4 a prin o linie dreapta

.

Fig. 9: Distributia axiala a speciilor excitate din jetul de plasma axial de medie putere (a)si sursa DBD bidimensionala la presiune atmosferica (b). Distributiile au fost obtinute pentru ambele surse de plasma la un flux de 4500sccm Ar si 14W RF putere aplicata

.

Fig.10: Dependenta axiala a temperaturii jetului de plasma axial de putere medie pentru: a) diverse valori ale fluxului gazului de lucru la o valoare constanta a puterii RF aplicate de 14W si b) flux constant al gazului de lucru (5200sccm) si diverse valori ale puterii RF aplicate. Barele de eroare au fost atasate doar unei curbe din grafic pentru a nu incarca inutil figurile

.

Fig.11: Dependenta axiala a temperaturii jetului de plasma generat in descarcarea DBD bidimensionala pentru: a) diverse valori ale fluxului gazului de lucru la o valoare constanta a puterii RF aplicate de 14W si b) flux constant al gazului de lucru (4500sccm) si diverse valori a puterii RF aplicate. Barele de eroare au fost atasate doar unei curbe din grafic pentru a nu incarca inutil figurile

.

Fig.12: Evolutia temporala a speciilor atomice si moleculare excitate din plasma DBD extins. Intensitatea curentului electric in descarcare este reprezentata pe axa ordonata din stanga iar intensitatile luminoase pe cea din dreapta		Fig.13: Evoluţia temporala a intensităţii spectrale de emisie a benzii OH la tranziţia A0®X0 şi a intensităţii curentului electric prin plasma DBD (obtinut prin scaderea curentului de deplasare din curentul total masurat)

.

Fig. 14: Coeficientul de absorbtie in functie de lungimea de unda a radiatiei laser. Curba neagra reprezinta profilul linie de absorbtie afectat de desorbtia oxigenului, iar curba rosie reprezinta profilul reconstruit.		Fig. 15: Comparatie intre evoluţia temporala a densitatii de atomi metastabili si variatia coeficientului maxim de absorbtie in vecinatatea electrodului de inalta tensiune; U=2,2 kV, tp=20 μs, QHe=3 l/min

.

Fig.16: Evoluţia spaţială a densitati metastabililor de oxigen, într-o descărcare DBD în heliu, la 2 ms de la maximul pulsului de curent. Poziţia 0mm corespunde electrodului de masă, iar cea de 3 mm corespunde electrodului de înaltă tensiune., U=2,2 kV, tp=20 μs, QHe=3 l/min

.

Fig. 17. Schema pentru masurarea spectrelor de emisie cu rezolutie spatiala

.

Fig.18: a) Fitarea distributiei radiale a intensitatii integrale Il(y) (albastru) cu o functie gausiana (rosu); b) Coeficientul de emisie al plasmei ελ(r), obtinuta dupa inversarea Abel a functiei fitate Il(y); c) Reconstruirea distributiei initiale integrale (din fig.19.a) prin transformata Abel directa a coeficientului de emisie al  plasmei, el(r ) din fig19.b

.

Fig.19: Schema logica pentru deducerea emisivitatilor locale ale plasmei din spectrele integrale achizitionate experimental cu rezolutie spatiala		Fig.20: Distributia radiala a temperaturii de rotatie in un jet de plasma axial: obtinuta din date spectrale integrale (negru) si din emisivitatile locale ale plasmei (rosu)

.

Concluzii

ACTIVITATE: Elaborarea metodicii specifice de deconvolutie a benzilor moleculare din spectrele de emisie in vederea determinarii temperaturilor in plasme de presiune atmosferica;

Au fost puse la punct doua metode de deconvolutie a benzilor moleculare in vederea determinarii, din datele de spectroscopie de emisie, a temperaturii plasmelor folosite la modificarea proprietatilor de suprafata ale materialelor sensibile la temperatura:

Prima metoda de deconvolutie a benzilor moleculare se bazeaza pe modelarea teoretica si fitarea spectrelor de emisie a benzillor moleculare OH (A ²S⁺à X ²P_i), al doilea sistem pozitiv (SPS) al N₂(C ³P_u à B ³P_g) si primul sistem negativ (FNS) al N₂⁺(B ²S_u⁺ à X ²S_g⁺). A doua metoda de deconvolutia a benzilor moleculare se bazeaza pe simularea spectrului de emisie prin o suma de functii Gauss; aceasta metoda a fost aplicata pentru calculul temperaturii plasmei in sursa DBE extins, considerand spectrul de emisie al primului sistem negativ (FNS) al N₂⁺(B ²S_u⁺ à X ²S_g⁺). Cele doua metode de deconvolutie si de calcul a temperaturii plasmei au fost comparate prin simularea aceluiasi set de date experimentale; prelucrarea datelor a dus la rezultate identice, in limita erorilor de determinare a temperaturilor. Pe baza modelului teoretic propus de prima metoda de deconvolutie s-a realizat un algoritm numeric (program software in cod MATLAB) pentru determinarea temperaturii jeturilor de plasma.
• A fost modernizat sistemului de investigare prin spectroscopie optica de emisie realizat in etapa anterioara, acesta fiind adaptat in cadrul acestei etape pentru a achizitiona simultan un numar mare de spectre prin spectroscopia imagistica, adaptat posibilitatilor de prelucrare a codului MATLAB realizat.
Folosind acest sistem experimental si procedura software de calcul a temperaturii au fost caracterizate jeturile de plasma la presiune atmosferica (atat cel axial cat si cel DBD bidimensional), stabilindu-se distanta optima intre duza sursei si substrat si parametrii de lucru (putere de RF aplicata si fluxul gazului de lucru) astfel incat tratamentul materialelor sensibile la temperatura sa se realizeze fara deteriorarea acestora.

ACTIVITATE: Elaborarea procedurilor de experimentare care sa permita obtinerea spectrelor cu rezolutie temporala;

• A fost elaborata o procedura experimentala pentru investigarea cu rezolutie temporala a plasmelor la presiune atmosferica folosite in tratarea materialelor sensibile la temperatura. Aceasta se bazeaza pe tehnica de fotografiere ultrarapidă cu o camera cu intensificator de imagine (ICCD), combinata cu filtrarea spectrala (folosind filtre interferentiale) a radiatiei optice emisa de speciile excitate in plasma DBD extins generata în heliu.

• Au fost studiate evolutiile spatio-temporale ale urmatoarelor specii: N₂⁺ (filtru 390nm), N₂(filtru 436nm), He (filtru 706nm) si respectiv O(filtru 780nm).

• Pentru studiul evolutiei spatio temporale a speciei OH (310nm), a fost pus la punct un sistem bazat pe un spectrometru care are ca detector un fotomultiplicator, evolutia in timp a intensitatii luminoase fiind monitorizata prin intermediul unui osciloscop.

• Rezultatele experimentale arata ca toate speciile reactive din plasma generata la presiune atmosferica in descarcarea DBE extins, cu exceptia ionului molecular de azot, se formeaza in faza post-descarcare, iar timpul lor de viata este insemnat mai mare decat durata pulsului de curent care genereaza plasma. Rezulta un efect mai pronuntat al speciilor reactive din plasma asupra suprafetelor sensibile la temperatura (polimeri) comparativ cu celelalte specii din plasma (cum ar fi He* sau N₂⁺).

ACTIVITATE: Elaborarea metodelor numerice asociate prelucrarii datelor spectrale in vederea determinarii cu rezolutie spatiala  a densitatii speciilor excitate si metastabile in plasma;

• Pentru determinarea cu rezolutie spatiala a distribuitiei in volumul plasmei a densitatii spectrale a speciilor ionizate si a temperaturii plasmei a fost pus la punct un algoritm de inversie Abel care permite deducerea, din spectrele de emisie experimentale (integrale), a emisivitatii locale in volumul plasmei, este proportionala cu densitatea locala a speciei excitate investigate. Pe baza acestui algoritm a fost realizat un program software in mediul Matlab.
• Folosind programul Matlab pentru determinarea temperaturilor a fost determinata distributia radiala a temperaturilor de rotatie obtinute din spectrele integrale si cele locale (inversate Abel) intr-un jet de plasma axial, obtinandu-se  o coincidenta multumitoare a celor doua temperaturi in zona centrala a jetului dar nu si spre extremitatile acestuia.
  1. A fost pusa la punct metodologia si algoritmul de prelucrarea a datelor obtinute in urma experimentelor de absorbtie cu diode laser pentru determinarea distributiei spatiale a densitatii atomilor  metastabili de oxigen ( tranzitia 3⁵S₂ → 3⁵P₃).
  2. Procedura de calcul (care presupune evaluarea ariilor profilelor de absorbtie in diferite puncte ale plasmei, ceea ce presupune un volum foarte mare de date achizitionate si un timp de calcul mare) a fost simplificata pe baza observatiei experimentale că semilargimea profilului de absorbtie a atomului de oxigen  rămâne aproximativ neschimbată în orice punct din spatiul interelectrodic; prin urmare densitatea de atomi metastabili este proporţional cu înălţimea profilului de absorbţie.
     Masuratorile efectuate au aratat ca densitatea metastabililor de oxigen atomic este mai însemnată lângă electrodul de masa; data fiind reactivitatea atomilor de oxigen si rolul lor in modificarea proprietatilor de suprafata a materialelor sensibile la temperatura, este indicat ca foliile de polimer tratate sa fie asezate pe electrodul de masa in vederea unui tratament cât mai eficient al suprafetei polimerice.